Modified spectrophotometric method for the determination of copper in urine

Abstract

The principle of our proposed method consists in the sorption of copper-containing urine compounds on an ion-exchange resin (Elgostat type) with the subsequent liberation of the free metal and its spectrophotometry determination in the form of a diethyldithio-carbamate complex.

Full Text

Принцип предложенного нами метода состоит в сорбции медьсодержащих соеди­нений мочи на ионообменной смоле (типа Elgostat) с последующим освобождением свободного металла и определением его спектрофотометрически в виде диэтилдитио- карбаматного комплекса.

Реактивы: 1) ионообменная смола типа Elgostat; 2) раствор цитрата (к 105 мл концентрированного нашатырного спирта прибавить 75 мл воды лимонной кислоты, затем раствор сделать слабо аммиачным и очистить от тяжелых металлов, добавляя диэтилдитиокарбамат натрия и экстрагируя хлористым углеродом; водную фазу разбавить до 250 мл); 3) 10% раствор комплексона III (трилона Б) 4) 0,1% раствор диэтилдитиокарбамата натрия; 5) четыреххлористый углерод 6) стандартный раствор меди (растворяют 0,1964 г медного купороса в воде, добавляют соляную или серую кислоту до концентрации 0,1 N в конечном  объеме и разбавляют до 500 мл; получают раствор с концентрацией меди 1 мкг/мл) путем разбавления этого раствора получают раствор с концентрацией меди при сборе суточной мочи больные находятся на обычной диете. Консервантов в мочу не добавляют. Профильтрованную через бумажный фильтр мочу (100 мл) пропускают через колонку размером 2х25 см с ионообменной смолой со скоростью 10мл/мин. Сорбированные соединения меди с колонки смывают последовательной обработкой растворами пергидроля и концентрированной азотной кислоты. Элюат выпаривают на кипящей водяной бане до влажных солей, нейтрализуют раствором цитрата аммония (около 5мл) вводят 2 мл раствора комплексона III для устране­ния балластных металлов и доводят pH до 8,5 раствором нашатырного спирта. Далее добавляют 10 мл раствора диэтилдитиокарбамата натрия, сливают в делительную воронку и трижды экстрагируют 10 мл четыреххлористого углерода.

Оптическую плотность образовавшегося комплексного соединения измеряют на спектрофотометре при 500—510 нм против раствора четыреххлористого углерода. Для расчета строится калибровочная кривая. Ход определения количества меди ведут описанным выше способом, исследуя растворы с содержанием меди 0,25; 0,5; 1 мкг/мл.

При данных условиях определения фотометрирование комплекса диэтилдитиокар­бамата меди подчиняется закону Ламберта — Бэра в интервале 0,05—10 мкг/мл. Чувствительность метода составляет 0,008 мкг меди в 1 мл мочи.