Открытый доступ Открытый доступ  Доступ закрыт Доступ предоставлен  Доступ закрыт Только для подписчиков

Том 80, № 5 (2025)

Обложка

Весь выпуск

Открытый доступ Открытый доступ
Доступ закрыт Доступ предоставлен
Доступ закрыт Только для подписчиков

ОБЗОРЫ

Обнаружители взрывчатых веществ: современное состояние

Буряков И.А., Буряков Т.И.

Аннотация

В обзоре обосновывается перечень взрывчатых веществ и их компонентов (ВВК), подлежащих контролю. Описаны типичные объекты обнаружения инструментальными методами химического анализа – следовые количества ВВК на различных поверхностях или их пары в воздухе как признаки присутствия взрывных устройств или зарядов взрывчатых веществ. На основе этих описаний сформулированы требования к используемым средствам обнаружения ВВК. Проведены оценка и сопоставление на качественном уровне аналитических и эксплуатационных характеристик устройств на основе дистанционных методов лазерной спектроскопии, а также устройств, основанных на отборе, подготовке и анализе пробы методами спектрометрии ионной подвижности, колориметрии при использовании реагентов для цветных реакций, масс-спектрометрии, высокоскоростной газовой хроматографии, хромато-масс-спектрометрии, высокоэффективной жидкостной хроматографии, сенсорных методов (оптических (химических), электрических, электрохимических, термометрических и масс-чувствительных). Перечислены основные направления развития инструментальных аналитических технологий обнаружения ВВК.

Журнал аналитической химии. 2025;80(5):439-458
pages 439-458 views

ОРИГИНАЛЬНЫЕ СТАТЬИ

Идентификация и установление фальсификации икры лососевых рыб методами ПЦР, ИК-спектроскопии и цифровой цветометрии

Амелин В.Г., Емельянов О.Э., Третьяков А.В., Гергель М.А., Зайцева Е.В.

Аннотация

Показана возможность идентификации и установления фальсификации икры лососевых рыб простым и доступным способом с использованием методов ПЦР, ИК-спектроскопии с преобразованием Фурье, цифровой цветометрии и хемометрической обработки результатов анализа. Методом ПЦР определяли видовую принадлежность икры лососевых рыб. Отсутствие в исследуемых образцах икры ДНК лососевых рыб, как и наличие ДНК других рыб, указывало на фальсификацию икорной продукции. ИК-спектроскопия с преобразованием Фурье в ближней и средней областях позволила различить натуральную и имитированную икру после обработки спектров диффузного отражения методами главных компонент и иерархического кластерного анализа. Указанные выше методы сочетали с более простым и дешевым цветометрическим методом анализа. Использовали изготовленные вручную устройства со светодиодами, излучающими свет в УФ- и ИК-диапазонах. Аналитический сигнал фиксировали с помощью смартфонов через специализированные приложения. Хемометрическая обработка спектральных характеристик образцов позволила отличить натуральную икру от имитированной и структурированной: в методе главных компонент и иерархическом кластерном анализе точки от анализируемых образцов располагались в разных квадрантах и кластерах.

Журнал аналитической химии. 2025;80(5):459-472
pages 459-472 views

Влияние неионогенных пав на интенсивность линий металлов в спектрах капельно-искрового разряда

Жирков А.А., Ягов В.В.

Аннотация

Обнаружено многократное усиление линий металлов в эмиссионном спектре капельно-искрового разряда при введении в пробу неионогенных поверхностно-активных веществ. Эффект возникает при содержании Тритона Х-100 более 1 % и сохраняется вплоть до 35 мас.% Степень усиления зависит от концентрации фонового электролита, достигая двух порядков величины для сильноразбавленных кислот (например, 10 мМ HCl). В присутствии 1.5 мас.% Тритона X-100 наблюдается снижение пределов обнаружения Cu, Cs, Mg, Li и Pb на порядок величины.

Журнал аналитической химии. 2025;80(5):473-478
pages 473-478 views

Улучшение селективности и чувствительности анализа антибиотиков тетрациклинового ряда на основе метода ИЭР-МС с моноквадрупольным масс-анализатором

Стрелецкий А.В., Антропова Н.С.

Аннотация

Описаны методологические подходы, которые могут быть применены для улучшения метрологических характеристик моноквадрупольного масс-анализатора для исследования остаточного содержания малых органических веществ в водной среде на примере антибиотиков тетрациклинового ряда. Для улучшения селективности анализа предлагается использовать оптимальные параметры электронной оптики в источнике (напряжение на фрагменторе) с целью достижения высокого выхода ионов-продуктов. Показано, что чувствительность анализа может быть улучшена при суммировании сигналов всех образуемых ионов-продуктов.

Журнал аналитической химии. 2025;80(5):479-488
pages 479-488 views

Разработка и валидация иммунохроматографической тест-системы для определения окадаевой кислоты в морепродуктах

Синьгов Е.К., Моренков О.С., Сипин С.В., Врублевская В.В.

Аннотация

Окадаевая кислота (ОК) и ее производные, динофизистоксины, относятся к группе диарейных токсинов (DSP-токсины), которые продуцируются токсинообразующими динофлагеллятами. При поглощении водорослей моллюсками DSP-токсины концентрируются в жировой ткани животных и могут привести к острому отравлению человека при их потреблении. Нами разработана простая, чувствительная и специфичная тест-система для обнаружения и полуколичественного экспресс-определения ОК и ее производных в моллюсках, основанная на прямом конкурентном иммунохроматографическом анализе. На тест-полосках имеются три линии связывания иммунореагентов – тестовая, контрольная и внутренняя линия сравнения, интенсивность окрашивания которой не зависит от концентрации ОК в растворе и сопоставима с интенсивностью окрашивания тестовой линии. При наличии DSP-токсинов в пробе интенсивность окрашивания тестовой линии снижается относительно линии сравнения, что позволяет выявлять присутствие токсинов в пробах. Пробоподготовка включает в себя экстракцию гомогенатов тканей моллюсков метанолом с последующим разведением экстракта раствором для анализа. Тест-полоски изготовлены в формате dip-stick, и процедура анализа заключается в погружении части тест-полоски в пробу на несколько секунд с обработкой результатов через 30 мин. Суммарная продолжительность анализа с учетом пробоподготовки образцов составляет около 1 ч. Тест-система позволяет достоверно обнаруживать и полуколичественно определять ОК в различных моллюсках (устрицы, мидии, вонголе, трубач, морские гребешки) при содержании токсина не более 40 нг/г (визуальный способ регистрации результатов) и не более 10 нг/г (инструментальный способ регистрации результатов), что значительно ниже предельно допустимой концентрации для ОК, установленной Всемирной организацией здравоохранения и Роспотребнадзором (160 нг/г). Кроме ОК, тест-система способна выявлять в моллюсках и ее производные – динофизистоксин-1 и динофизистоксин-2. Разработанная иммунохроматографическая тест-система может быть использована для мониторинга содержания токсинов ОК-группы в моллюсках в России.

Журнал аналитической химии. 2025;80(5):489-500
pages 489-500 views

Разработка алгоритма обработки данных “электронного носа” на пьезосенорах при анализе проб крови без пробоподготовки: пилотное исследование

Кучменко Т.А., Менжулина Д.А.

Аннотация

Представлены первые результаты анализа крови пациентов отделений разного профиля без пробоподготовки с применением портативного “электронного носа” на пьезосенсорах. В течение полугода на базе клинической лаборатории областной больницы параллельно проводились анализы крови пациентов традиционными методами и сенсорным. Рассмотрено влияние условий (температура помещения, кратность повтора, природа модификаторов электродов пьезосенсоров) на повторяемость сигналов массива сенсоров. Предложены эффективные подходы и алгоритмы обработки многомерных данных массива пьезосенсоров при детектировании профиля летучих соединений (ЛОС) крови малого объема (не более 0.5 мл). В качестве внутреннего стандарта при анализе проб крови без пробоподготовки в условиях лаборатории эффективно применение проб дистиллированной воды второго типа. Проанализированы образцы проб крови от 250 пациентов. Установлено, что набором пьезосенсоров надежно выделяются пробы при ярко выраженных патологиях воспаления, онкологии, серьезных проблемах в работе почек, высочайшем уровне стресса (операция; ДТП с травмами, несовместимыми с жизнью; ожоги). Другие патологии также фиксируются с помощью предложенного параметра, но его величина зависит от индивидуального состояния пациента, наличия сопутствующих заболеваний, достижения компенсации, степени выраженности негативных процессов при поступлении (например, сахарный диабет второго типа). Отличие профилей ЛОС для проб с разными значимыми патологиями с покомпонентным анализом – предмет следующего сообщения. Оптимизирован способ детектирования летучих соединений крови (режим измерения, кратность повтора) и предложены простые эффективные алгоритмы обработки массива данных сенсоров.

Журнал аналитической химии. 2025;80(5):501-517
pages 501-517 views

Обращенные многомерные градуировки как средство раздельного определения однотипных аналитов по спектру смеси c неаддитивным светопоглощением

Власова И.В., Матусевич А.А., Вершинин В.И.

Аннотация

Многомерные градуировки применяются в спектрофотометрическом анализе для определения ряда аналитов в многокомпонентных растворах. Такие градуировки связывают обобщенные сигналы, измеренные при нескольких длинах волн, с концентрациями аналитов. Цель данной работы – проверка применимости обращенных многомерных градуировок (ОМГ) для раздельного определения однотипных аналитов при неаддитивности их светопоглощения. Объекты анализа – модельные водные растворы, одновременно содержащие Cu(II), Co(II), Ni(II), Zn(II), Pb(II) и избыток фотометрического реагента 4-(2-пиридилазо) резорцина. В таких растворах наблюдались статистически значимые отклонения от аддитивности светопоглощения, вероятно, вызванные сдвигом равновесия комплексообразования. Исходными данными для построения ОМГ были спектры модельных смесей из обучающей выборки. В ходе эксперимента варьировали число аналитических длин волн (m) и число смесей в обучающей выборке (n). Концентрации металлов в смесях из тест-выборки рассчитывали порознь методом множественной линейной регрессии, используя разные спектральные интервалы и разные ОМГ. Лучшие результаты получены при m = 16 и n = 30. Погрешности определения Со, Ni и Zn в единичных смесях не превышают 25 отн.% (по модулю), а обобщенные погрешности (RMSEP) составили 10–15 отн.%. Погрешности определения меди и свинца отличались значительно более высокими значениями. Эксперимент показал, что с помощью ОМГ можно раздельно определять компоненты смесей с похожими, но не аддитивными спектрами. Однако объем исходных данных при этом должен быть намного больше, чем при оценке суммарного содержания тех же аналитов, точность результатов будет ниже, а возможность правильного определения всех аналитов не гарантируется.

Журнал аналитической химии. 2025;80(5):518-525
pages 518-525 views